金水宝胶囊,　　拼音名:jinshuibao Jiaonang,　　英文名:,　　书页号:2000年版一部-499,　　本品为发酵虫草菌粉(Cs-4)制成的胶囊。,　　【性状】本品为胶囊剂，内容物为黄棕色至浅棕褐色的粉末；气香，味微苦。,　　【鉴别】(1)取[含量测定]项下的供试品溶液15ml，蒸干，残渣加稀乙醇5ml使,　　溶解，作为供试品溶液。另取腺嘌呤对照品、腺苷对照品和尿苷对照品,加稀乙醇,　　制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，,　　吸取供试品溶液10l、对照品溶液1l，分别点于同一以含4％磷酸氢二钠的羧,　　甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-异丙醇-水,　　-浓氨试液(8:2:6:0.3:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下,　　检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。,　　(2)取本品1g，加水10ml，加热至沸，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取亮,　　氨酸对照品、丙氨酸对照品和缬氨酸对照品，加水制成每1ml含亮氨酸和丙氨酸各,　　1mg、含缬氨酸0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试,　　验，吸取供试品溶液3l、对照品溶液2l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为,　　黏合剂的硅胶G薄层扳上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂，展开，取出，,　　晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相,　　应的位置上，显相同颜色的斑点。,　　(3)取甘露醇对照品，加稀乙醇制成每1ml含9mg的溶液，作为对照品溶液。照薄,　　层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取[鉴别]日夏养花网(1)项下的供试品溶液3l及上述对照品溶液2,　　l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇-醋酸乙酯-水(9:6:2)为展开剂,展开，,　　取出，晾干，喷以茴香醛试液、在130℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与,　　对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。,　　【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录ⅠL)。,　　【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。,　　色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；2％四氢呋喃,　　的磷酸缓冲溶液[0.066mol／L磷酸二氢钾溶液-0.066mol／L磷酸氢二钠溶液(4:6)],　　为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。,　　对照品溶液的制备取经105℃减压干燥至恒重的腺苷对照品适量，精密称定，,　　加稀乙醇制成每1ml含40g的溶液，即得。,　　供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，取1g，精密称定，,　　置50ml量瓶中，加稀乙醇约30ml，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，,　　加稀乙醇至刻度，摇匀，静置，取上清液，用微孔滤膜(0.45m)滤过，取滤液，即,　　得。,　　测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l，注入液相色谱仪，测,　　定，即得。,　　本品每粒含腺苷(C10H13N5O4)应为0.60～1.0mg。,　　【功能与主治】补益肺肾，秘精益气。用于肺肾两虚，精气不足，久咳虚喘，神,　　疲乏力，不寐健忘，腰膝酸软，月经不调,阳痿早泄等症；慢性支气管炎、慢性肾功,　　能不全、高脂血症、肝硬化见上述证候者。,　　【用法与用量】口服，一次3粒，一日3次；用于慢性肾功能不全者，一次6粒,一,　　日3次。,　　【规格】每粒装0.33g,　　【贮藏】密封。 ,　　说明书标准来源：药典2000,　　药品名称：金水宝胶囊,　　拼音名：jin shui bao jiao nang,　　作用类别：本品为内科虚证类非处方药药品。,　　成分：,　　性状：,　　功能主治：补益肺肾，秘精益气。用于肺肾两虚，精气不足所致的久咳虚喘，神疲乏力，不寐健忘，腰膝酸软，月经不调。,　　用法用量：口服，一次3粒，一日3次。,　　禁忌： ,　　生产厂家：金水宝片　江西金水宝制药有限公司　国药准字Z10910014,　　金水宝胶囊　江西济民可信金水宝制药有限公司　国药准字Z10890003,　　金水宝片　江西金水宝制药有限公司　www.rixia.cc国药准字Z20003207,　　喘病相关药品：百合固金口服液 百令胶囊 固本咳喘片 金水宝日夏养花网胶囊 咳喘顺丸 理气定喘丸 麦味地黄口服液 清肺消炎丸 祛痰灵口服液 小青龙颗粒 医保相关：金水宝胶囊　上海2005　乙类,　　金水宝胶囊；限免疫功能障碍、抗排异、脏器衰竭及肺纤维化　辽宁2005　乙类,　　金水宝胶囊　陕西2005　乙类,　　金水宝胶囊　江苏2005　乙类

检查一下参数设置吧，很可能是流动相流速加快了

真的吗？ 应该不会，要不然盐就不用走梯度了， 我用过0.1M的磷酸， 是不是0.2M太浓？

柱子与泵都是高精密分析部件，磷酸盐无论在甲醇或乙腈中，它地溶解度都很小，在甲醇或乙腈溶液中，由于磷酸盐的溶解度很小，因此在磷酸盐流动的体系中，当直接用甲醇或乙腈流动冲洗时，就会有磷酸盐晶体析出，就如在流动相中加入了砂子，所以就会发生堵柱堵泵现象。正确的冲洗方法是先用5%左右的硫酸水溶液冲洗一段时间，再用纯水冲洗一段时间，再用不同比例水—甲醇溶液冲洗，再用纯甲醇冲洗，之后再转为其它的有机流动相，整个过程要两个小时以上。在含盐流动相转为有机试剂流动相时，这些环节是不可以省略的，严重的时候，整个系统都有可能报废。

磷酸盐回结晶的，先用纯水冲洗20分钟，再用流动相冲洗30分钟。

流动相：乙腈：0.1日夏养花网%磷酸（50：50）指的是乙腈与0.1%的磷酸水溶液1：1。所以如果配100ml流动相，则需乙腈50ml，0.1%的磷酸水溶液50ml。(0.1%的磷酸水溶液50ml配制：磷酸：0.1%*50ml=0.05ml，水：（50-0.05）ml，我一般是先在干净的空量筒中加0.05ml的磷酸，然后加水至50ml刻度。)
流动相的使用：如果你的高效液相机器是单泵，你只有把流动相配好混合起来使用了，如果你的高效液相机器是双泵，则可以有机相（乙腈），水相（0.1%磷酸）分开使用，只需设置泵的流速就可以了，这样既避免了配制流动相的麻烦，又节省了溶剂。